2.2.5水提分次常壓提?。?真空熱回流
目 的:當提取的中藥提取溫度不能大于95OC時,應采用真空熱回流提取。
】 打開閥C1進水至規(guī)定高度,開閥 R1加熱至提取罐加熱溫度,開閥H1、H2和管道過濾器閥門、泵M對系統(tǒng)進行攪拌;開閥C2、F12、F13、F2、C5、C8、F3、F25真空泵 M1,對提取蒸汽冷凝并系統(tǒng)產(chǎn)生真空,冷凝液的溫度由管路上的溫度計T3 顯示,應接近提取罐沸點,以 F12 調(diào)節(jié)水量,F(xiàn)13全開;由閥F2前的真空表顯示出冷凝器的真空度。為了使冷凝液能自動由閥C5 返回提取罐,在提取罐溶液提取溫度決定后,用F2調(diào)節(jié)冷凝器的真空度,使之不高于提取罐真空度為0.0035Mpa(約350mmH2O)。
】 提取罐中的溶液達到沸點后開始熱回流操作,關閉R1、C12、F29、H2,開閥R2、H3、閥H4、C4、泵M、F23單效濃縮開始。由蒸發(fā)室閥F26輔助調(diào)節(jié)蒸發(fā)室的真空度,使之略低于或等于提取罐真空度,以便于蒸汽溫度較高,且易流回提取罐;單效濃縮器進料量由蒸發(fā)室上的液位開關調(diào)節(jié),料液液位維持在蒸發(fā)室下數(shù)*個視鏡的½處左右。料液在加熱室、蒸發(fā)室內(nèi)循環(huán),并由 提取罐不斷補充 料液;單效蒸發(fā)室產(chǎn)生的蒸汽通過閥C4進入提取罐對料液加熱;冷凝中的不凝汽 d.開閥C19、泵M2設定提取時間,關閉C21*次提取液送入醇沉罐,關泵M2,閥C19. ②第二次提取:步驟a、b、c、d 同*次,提取液送入醇沉罐。 由閥F2真空泵M1排入大氣。
】 從管道視鏡觀察,當提取液無色時,說明提取已完成,關閉閥H1、C2、C4、C5、R1、H3、F29、C12、泵M,進行提取液濃縮;開閥C3、F2、F5、F23、F12、F13、R2、C6、H4通過閥F26調(diào)節(jié)蒸發(fā)室真空度,使之達到沸點要求,濃縮過程中,開閥F27,從取樣閥F10取樣化驗,達到比重為1.10時,開閥F24,關閥F23,用真空吸料方法將料液抽入蒸發(fā)室后,關閥H4。如需繼續(xù)收膏到1.10以上,可開閥F9、F14、電機M2繼續(xù)收膏到1.40。收膏結束,解除蒸發(fā)室真空,藥液從閥F10排入成品儲罐。
】 提取罐中的無色溶液可通過氣動閥H1、手動閥F52排出。如需要再使用,可通過氣動閥H1、H5、泵M送入儲罐。當下次提取使用時,通過氣動閥H6、H2,手動閥F54,泵M送入提取罐。
】 收膏,純化處理過的上清液,可從閥F55用真空吸料方法吸入蒸發(fā)室。其操作方法如同常壓水提熱回流4)操作中⑨⑩所述。
】 排 渣:開氣動閥H1、手動閥F52,排凈提取罐中的液體,按操作程序打開出渣門,排出藥渣。
】 清洗設備:按常壓熱回流4)操作程序⑿進行設備的清洗。
】 清洗完成后關閉所有的閥門,停掉電源開關。
水提分次常壓提取:
(1)提取次數(shù):3次,*次時間為 3h,第二次時間為2h,第三次時間為1.5h或按工藝規(guī)定。
(2)提取溫度:提取罐為100OC。單效濃縮器為蒸發(fā)溫度為60 OC,且可進行揮發(fā)油回收。
(3)操作程序:
① *次提?。?nbsp;
a.加料并打開氣動閥C10水,由流量計控制,至體積。
b.開氣動薄膜閥R1、閥C12、F1、C21、泵M2對提取罐進行攪拌,提取罐內(nèi)液體溫度為100OC,保持微沸。
c.開閥C2、C8,冷凝液通過油水分離器及閥C7、F5,流回提取罐。不凝汽通過閥F7排出。
③第三次提?。翰襟Ea、b、c、d同*次,提取液送入醇沉罐。 ○4濃縮:機組每次提取液的濃縮可按二種方法進行,*種為邊提取邊濃縮,這可節(jié)省時間,第二種為待*次提取液濃縮后再進行第二種提取操作,此法所用所用時間較長。次處所述為按*種方法濃縮。
水提分次真空提取:
① 提取罐為真空,單效濃縮器蒸發(fā)溫度為600C,回收揮發(fā)油。
② 提取次數(shù):3次,*次時間為3h,第二次時間為2h,第三次時間為1h或根據(jù)工藝要求。
③ 操作程序: 提 取:
a. 開閥C1向提取罐加水,至規(guī)定高度。
b. 全系統(tǒng)真空產(chǎn)生,開真空泵M1,開閥C2、F2、C8、F3、F25、C5,用閥F16 調(diào)節(jié)提取罐真空度,用閥 F2、F25調(diào)節(jié)油水分離器和冷凝器真空度,為了油水分離器的冷凝液返回提取罐,冷凝器的真空度與提取罐的真空度的差值不大于0.0035Mpa(即350mmH2O)。
c. 開閥C12、F29、R1對提取罐加熱,按設定提取罐的沸點溫度。
d. 開閥H1、H2、泵M對提取罐自身攪拌。
e. 開閥F12、F13進行蒸發(fā)蒸汽的冷凝,從溫度計T3讀冷凝液的溫度,使接近提取罐液體的沸點。
f. 按設定時間*次提取完成后,關閥H2、C12、F29、R1,開閥H5,將提取液送入儲罐后關閥H5、泵M。
g. 第二次提取:重復*次提取中的 a、b、c、d、e和f項。
h. 第三次提?。褐貜?次提取中的 a、b、c、d、e和f項。 m. 三次提取完成后,關閥R1解除提取罐,油水分離器,儲罐真空,關閥C2、H1、F12、F13、F2、F5、C8、C12、F29后停真空泵M1。
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